聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)GB15892-2009中PAC砷含量的測(cè)定方法：
    1 PAC砷含量的測(cè)定方法提要
    在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，在510nm處測(cè)其吸光度。
    2 PAC砷含量的測(cè)定試劑和材料
    2.1 無(wú)砷鋅粒。
    2.2 三氯甲烷。
    2.3 硫酸銅（CUSO4.5H2O）:20g/L.
    2.4 碘化鉀溶液：150g/L.
    2.5 氯化亞錫鹽酸溶液。
    2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷吸收液：
    稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研邊加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀釋至1000mL，搖均。靜置過(guò)夜。用脫脂過(guò)濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
    2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00mL含0.1mgAs.
    2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL含0.001mgAs.
    移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。臨用時(shí)移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
    2.9 乙酸鉛脫脂棉。
    3 儀器、設(shè)備
    3.1 分光光度計(jì)。
    3.2 定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的規(guī)定。
    4 分析步驟
    4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
    a) 在6個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液總體積為30mL；
    b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亞錫鹽酸溶液、5mL碘化鉀 溶液和1mL硫酸銅溶液，搖勻。此時(shí)溶液中的酸度c（以H+計(jì)）應(yīng)在1.8mol/L-2.6mol/L之間。于暗處放置30min-基甲酸銀-三乙基胺三閭甲烷液（吸收液）的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)25min-35min（避免陽(yáng)光直射。如果吸收液揮發(fā)太快，應(yīng)注意補(bǔ)充三氯甲烷）。取下吸收光（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷將吸收液補(bǔ)充至5.0ml；混勻；
    c) 在波長(zhǎng)510nm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸收光度；
    d) 以砷含量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸收為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)去線。
    4.2 PAC砷含量的測(cè)定
    稱取約10g液體式樣或3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于100ml蒸發(fā)皿中。加入10ml硫酸溶液（1+1），在沸水浴上蒸至近于、冷卻，以熱水溶解（如有不容物應(yīng)過(guò)濾除去），再移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。此溶液為試液B。
移取10ml試液B于定砷瓶中，加入20ml水。然后按校準(zhǔn)曲線的繪制中的b）、c)步驟操作，測(cè)定吸收光度。
    5 結(jié)果計(jì)算
    砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，數(shù)量以%表示，按式（7）計(jì)算：
    M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
      10
mo x -----
      100
    式中：
    m------從校準(zhǔn)曲線上查得的砷含量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
    mo--------試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.
    6 允許差
    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00005%。
    砷斑法
    1 方法提要
    在酸性溶液中，用典化鉀和氯化亞錫將AS(V)AS(III),加鋅粒于酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(III)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生棕黃色的汞砷化合物，可用于砷的目視比色法測(cè)定。
    2 試劑和材料
    2.1 鹽酸。
    2.2 碘化鉀.
    2.3 硫酸溶液：1+1.
    2.4 氯化亞錫溶液：400g/L.
    2.5氫氧化鈉溶液：100g/L。
    2.6 無(wú)砷鋅粒。
    2.7 乙酸鉛棉花。
    2.8 溴化汞試紙。
    2.9 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.1mgAs.
    2.10 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mgAs。
    3 儀器、設(shè)備
    定砷器：同GB/T610中4.1.2.2規(guī)定。
    4 分析步驟
    移取10.00mL試液B，置于定砷器的廣口瓶中，在另一定砷器的廣口瓶中，準(zhǔn)確加入2.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別稀釋至70mL。加6mL鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀和0.2mL氯化亞錫溶液，搖勻后防置10min。加2.5g無(wú)砷鋅粒，立即按GB/T610中的圖1裝好裝置，于暗處在25℃-30℃放置1h-1.5h。比較溴化汞試紙的顏色，即可判定。